執(zhí)業(yè)藥師考前培訓班

執(zhí)業(yè)藥師考試輔導：藥物分析——炔雌醇及其制劑的分析

一、鑒別

1.硫酸熒光反應：加硫酸呈橙紅色，顯黃綠色熒光。加水生成玫瑰紅色沉淀。

2.與硝酸銀反應：生成白色炔化銀沉淀

3.紅外光譜法

二、其他甾體檢查：HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。 顯示的雜質峰數(shù)不得超過4個；各雜質峰面積及其總和不得大于對照溶液主峰面積的1/2和3/4.

三、含量測定

1.原料藥HPLC，內(nèi)標法

2.片劑KOBER反應比色法

指雌激素與硫酸-乙醇反應呈紅色，并在530nm附近有最大吸收。由于輔料對測定有干擾，先用水提取。

【炔雌醇片的含量測定方法如下 】

1.對照品溶液制備：精密稱取炔雌醇對照品25mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml，用無水乙醇稀釋至50ml，搖勻，即得（10μg/ml）。

2.供試品溶液的制備：取本品10片或20片，置具塞試管中，加水10ml，振搖使崩散、置水浴上加熱至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞，振搖20min，靜置分層后，吸取上層水溶液，加無水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，經(jīng)干燥濾紙濾過，棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置水浴中蒸干后，低溫干燥，放冷，精密加無水乙醇使溶解成每1ml中約含10μg的溶液，即得。

3.測定法：精密量取對照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置試管中，在冰浴中冷卻，各精密滴加硫酸-乙醇（4：1）4ml，搖勻顯色后，在530nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。