天津執(zhí)業(yè)藥師培訓機構

執(zhí)業(yè)藥師考試輔導：諾氟沙星的藥物分析

方法名稱：諾氟沙星的測定高效液相色譜法

應用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

方法原理：供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

試劑：1.0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調節(jié)pH值至3.0±0.1）；2.乙腈；3.三乙胺。

儀器設備：

1.儀器；

1.1高效液相色譜儀；

1.2色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求；

1.3紫外吸收檢測器。

2.色譜條件

2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713；

2.2檢測波長：278nm；

2.3柱溫：室溫。

試樣制備：

1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。（注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。）

操作步驟：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于